El aprendizaje automático ayuda a aumentar la resolución temporal de X

Scientific Reports volumen 13, Número de artículo: 10529 (2023) Citar este artículo

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Muchas tecnologías de ingeniería del subsuelo o procesos naturales hacen que las propiedades del medio poroso, como la porosidad o la permeabilidad, evolucionen con el tiempo. El estudio y la comprensión de tales procesos a escala de poros se ven muy favorecidos por la visualización de los detalles de los cambios geométricos y morfológicos en los poros. Para medios porosos 3D realistas, la tomografía computarizada por rayos X (XRCT) es el método de elección para la visualización. Sin embargo, la alta resolución espacial necesaria requiere acceso a instalaciones de sincrotrón de alta energía limitadas o tiempos de adquisición de datos que son considerablemente más largos (por ejemplo, horas) que las escalas de tiempo de los procesos que causan el cambio de la geometría de los poros (por ejemplo, minutos). Por lo tanto, hasta ahora, las tecnologías XRCT de sobremesa convencionales suelen ser demasiado lentas para permitir el estudio de procesos dinámicos. Interrumpir los experimentos para realizar exploraciones XRCT tampoco es en muchos casos un enfoque viable. Proponemos un flujo de trabajo novedoso para investigar procesos de precipitación dinámica en sistemas de medios porosos en 3D utilizando una tecnología XRCT convencional. Nuestro flujo de trabajo se basa en limitar el tiempo de adquisición de datos reduciendo la cantidad de proyecciones y mejorando las imágenes reconstruidas de menor calidad utilizando algoritmos de aprendizaje automático entrenados en imágenes reconstruidas a partir de escaneos de etapa inicial y final de alta calidad. Aplicamos el flujo de trabajo propuesto a la precipitación de carbonatos inducida dentro de una muestra de medios porosos de perlas de vidrio sinterizado. Así que pudimos aumentar la resolución temporal lo suficiente como para estudiar la evolución temporal de la acumulación de precipitado utilizando un dispositivo XRCT de mesa disponible.

Los yacimientos subterráneos se utilizan cada vez más para el almacenamiento de fluidos, y muchas de las tecnologías aplicadas están vinculadas a la producción o almacenamiento de energía, lo que a menudo se discute de manera controvertida en la sociedad1. Muchas actividades recientes bajo la superficie tienen como objetivo almacenar energía en forma de aire comprimido, CH\(_4\) o H\(_2\) para hacer frente a la producción inestable de fuentes renovables como la eólica y la solar2, o combatir directamente el cambio climático mediante el secuestro. de CO\(_2\)3.

En algunos casos, los fluidos almacenados en el subsuelo pueden fugarse del depósito objetivo. Esto reduce la eficiencia del almacenamiento y puede representar potencialmente una amenaza para el medio ambiente u otra utilización del subsuelo1. La precipitación inducida de carbonatos (ICP), inducida, por ejemplo, enzimática o microbianamente (E/MICP), es una tecnología emergente para mitigar dichas fugas que ha demostrado ser eficaz también en experimentos de campo4,5,6,7,8.

ICP tiene muchas aplicaciones adicionales, como refuerzo del suelo, remediación, control de la erosión y más9,10,11,12. En los últimos años también se han realizado cada vez más aplicaciones de ICP en campo o a gran escala con el objetivo de modificar las propiedades del suelo13,14,15,16,17,18. Aunque los cambios en la permeabilidad son de menor interés en aplicaciones para refuerzo de terrenos, puede haber suficiente precipitación para afectar las rutas de flujo y, por lo tanto, el transporte de reactivos a mayor escala, lo que hace que las relaciones precisas entre porosidad y permeabilidad sean importantes incluso para aplicaciones sin mitigación de fugas. del PCI. La precipitación de carbonatos inducida enzimáticamente (EICP) es uno de los métodos posibles para lograr la ICP, pero existen muchos otros métodos para inducir la precipitación de carbonatos19. Durante la EICP, la enzima ureasa cataliza la reacción de hidrólisis de la urea (\(\mathrm{(NH_2)_2CO}\)) en amoníaco (\(\mathrm{NH_{3}}\)) y dióxido de carbono (\(\mathrm {CO_2}\)). Esta reacción aumenta el pH a medida que las soluciones acuosas de amoníaco se vuelven alcalinas. Una solución cada vez más alcalina da como resultado mayores concentraciones de carbonato (\(\mathrm{CO_{3}^{2-}}\)), ya que es la especie dominante de carbono inorgánico en condiciones de pH alto. En presencia de calcio (\(\mathrm{Ca^{2+}}\)), las altas concentraciones de carbonato dan como resultado la precipitación de carbonato de calcio (\(\mathrm{CaCO_{3}}\)). La reacción general del EICP es:

Se pueden encontrar más detalles y antecedentes de nuestros estudios EICP y el flujo de trabajo experimental, por ejemplo, en las Refs.20,21,22.

Para diseñar y evaluar aplicaciones de ICP o para investigar la aplicabilidad de ICP de manera más general, se han desarrollado y aplicado modelos numéricos a escenarios reales y generales de mitigación de fugas23,24,25. Para los modelos numéricos relacionados con la mitigación de fugas en un campo, es decir, la escala de Darcy, la predicción de las propiedades efectivas del medio poroso, como la porosidad y, en particular, la permeabilidad, es crucial, ya que una mitigación exitosa de las fugas equivale a una permeabilidad lo suficientemente reducida como para evitar las fugas. Sin embargo, muchos modelos numéricos para ICP solo consideran relaciones simplistas de porosidad-permeabilidad8,26,27,28,29. Un enfoque ampliamente utilizado en investigaciones experimentales y numéricas del transporte reactivo es la relación simple de ley de potencia30:

con la permeabilidad intrínseca, k, y la porosidad, \(\phi \), unidas por el exponente \(\eta \). El subíndice “0” indica los valores iniciales respectivamente. Según Hommel et al.30, una ley de potencia puede considerarse como la primera opción predeterminada al modelar el transporte a través de un medio poroso en evolución, ya que solo tiene un parámetro, \(\eta \), que puede ajustarse a las observaciones y, por lo tanto, hace que las relaciones porosidad-permeabilidad resultantes sean fácilmente comparables con otros estudios comparando los exponentes determinados. El enfoque de tipo Kozeny-Carman no se consideró en este trabajo debido al posible aumento de la complejidad (los lectores interesados ​​pueden consultar la Información complementaria).

Un paso importante para mejorar la capacidad predictiva y la confiabilidad de los modelos numéricos a escala de campo es el desarrollo de relaciones porosidad-permeabilidad específicas del proceso y del medio poroso. Para investigar tales relaciones en experimentos de laboratorio, un desafío importante es medir tanto la presión como el cambio de la morfología de los poros con una alta resolución temporal mientras ocurre la ICP en una muestra. (La estimación del tiempo característico de ICP en nuestras condiciones es de aproximadamente 5000 s; los lectores interesados ​​pueden consultar la Información complementaria).

En sistemas ópticos transparentes 2D, el seguimiento del cambio de geometría con alta resolución temporal es bastante sencillo con microscopía óptica convencional, como se describe en estudios previos (de microfluidos)31,32,33,34. Además, existen muchas otras posibilidades para resolver cambios en la geometría a lo largo del tiempo y estudiar la dinámica de fluidos. Al utilizar sistemas 2D transparentes, se puede obtener el perfil de velocidad de un fluido durante la dinámica mediante velocimetría de imagen de partículas (PIV). Los dispositivos de microscopio confocal modernos proporcionan información 3D limitada durante el flujo de fluido. Tanto la microscopía confocal como la velocimetría de imágenes de partículas (PIV) respaldan la comprensión del transporte en medios porosos y se adoptan para investigar la dinámica en sistemas 2D35,36.

Si bien los estudios 2D tienen un valor significativo para mejorar la comprensión del proceso, la tercera dimensión descuidada aún deja incertidumbres con respecto a los resultados de dichos estudios 2D, ya sea que se puedan aplicar o no a entornos subsuperficiales realistas en 3D. Uno de los métodos más utilizados para visualizar estructuras 3D es la resonancia magnética (MRI). La resonancia magnética se usa ampliamente en el campo médico debido a su naturaleza no invasiva y, aunque convencionalmente se la conoce por su baja resolución espacial, los dispositivos modernos pueden resolver estructuras tan pequeñas como 10-20 \(\mu \)[m]37. Sin embargo, lograr imágenes precisas requiere un equilibrio entre resoluciones espaciales y temporales, y es necesaria una mayor adquisición de datos. En ocasiones específicas, una resolución temporal reportada puede ser de hasta aproximadamente 100 [ms] con una resolución espacial de 1 [mm] (los lectores interesados ​​pueden consultar el trabajo de Nayak et al.38). Estos sistemas se han adoptado para visualizar la dinámica en medios porosos 39,40,41, pero tienen ciertas limitaciones debido a su naturaleza de compensación.

Para reducir las incertidumbres en la determinación de las relaciones entre la porosidad y la permeabilidad con respecto a la dimensionalidad, es necesario investigar geometrías de poros realistas y la composición de minerales sólidos, así como superficies sólidas de muestras tridimensionales no transparentes, como núcleos de roca, y, por lo tanto, las imágenes deben realizarse mediante Tomografía Computarizada de Rayos X (XRCT). El tiempo de exploración de los dispositivos XRCT convencionales se caracteriza por un tiempo de adquisición prolongado (de varios minutos a horas). Algunos dispositivos XRCT modernos de laboratorio permiten obtener imágenes rápidas (de varios segundos a minutos) debido al rápido desarrollo de los componentes de hardware42,43. Si bien esos componentes son un factor limitante para el escaneo rápido, nos concentramos en un flujo de trabajo rentable que acorta significativamente el tiempo de adquisición de XRCT convencional para permitir una resolución temporal más alta de los datos geométricos durante la precipitación.

Recientemente, la XRCT se ha adoptado con firmeza como un método no invasivo para explorar fenómenos físicos en diversos campos44,45,46,47,48. El método proporciona información geométrica 3D completa del objetivo que permite una descripción general intuitiva. Una XRCT típica de laboratorio es la configuración estándar de haz cónico en la que existe un compromiso entre la resolución espacial y el tiempo de adquisición de datos49. Esta compensación se debe principalmente a la relación entre la capacidad de la fuente de energía y el tamaño focal. Por ejemplo, es necesario reducir el tamaño del punto focal para lograr una resolución espacial más alta. Sin embargo, el uso de un tamaño de punto focal reducido conduce a limitar la cantidad de energía que puede emitirse desde la fuente de rayos X, lo que a su vez aumenta el tiempo de exploración50. Como resultado, se requiere un tiempo de exposición más prolongado, lo que significa un tiempo de adquisición de datos más prolongado, para dosificar suficientes rayos X a fin de lograr imágenes precisas51. Además, adquirir muchas proyecciones desde diferentes ángulos del objetivo es esencial para poder reconstruir con precisión la geometría 3D del objetivo con XRCT52. Debido a la combinación del tiempo de exposición y el número requerido de proyecciones, XRCT a menudo sufre de un largo tiempo de adquisición de datos, lo que limita en consecuencia la resolución temporal para explorar fenómenos dinámicos 3D completos.

La observación de comportamientos de procesos relativamente rápidos, por debajo de la resolución temporal de la XRCT convencional basada en laboratorio, como el transporte de solutos, la disolución de minerales, la dinámica de burbujas de gas o los procesos de flujo de fluidos inmiscibles, hasta ahora está disponible en configuraciones avanzadas de \(\mu \)XRCT53 ,54,55 e instalaciones de sincrotrón56,57,58,59,60,61.

En una configuración avanzada de \(\mu \)XRCT, como en el trabajo de Bultreys et al.53 y Offenwert et al.54, los autores mostraron el transporte de solutos en medios porosos con una resolución temporal muy alta. Los autores pudieron lograr un tiempo de escaneo de hasta 12 [s] con la ayuda de un número limitado de proyecciones y agrupamiento, que implica combinar píxeles adyacentes. La combinación es beneficiosa para aumentar la relación señal-ruido y, por lo tanto, acortar el tiempo de exposición. Además, los autores adoptaron la estrategia de "disparo suave", en la que obtuvieron proyecciones desde diferentes ángulos mientras giraban continuamente, lo que ayudó a aumentar aún más la velocidad de todo el proceso de escaneo. En el trabajo de Dewanckele et al.55, los autores incluso pudieron lograr un tiempo de escaneo más rápido (9,6 [s]) utilizando una configuración mejorada.

Con un flujo de rayos X de varios órdenes de magnitud mayor, es posible adquirir conjuntos de datos 3D en menos de segundos con una resolución espacial muy alta (por debajo de la resolución micrométrica) en una instalación de sincrotrón62,63. Además, debido a la naturaleza monocromática del haz de sincrotón, una evaluación adicional de la imagen resultante es más sencilla en comparación con las imágenes XRCT convencionales de laboratorio, que utilizan un haz policromático. Esto provoca el artefacto de endurecimiento del haz64. Con la ayuda de un medio de observación tan avanzado, los estudios antes mencionados han aportado un enorme beneficio para comprender la física durante los procesos rápidos, lo que ha despertado un intenso interés científico. Sin embargo, a pesar de estas ventajas, la oportunidad de utilizar instalaciones de sincrotrón es muy rara y se basa en propuestas. La razón principal es el bajo número de instalaciones de sincrotón en comparación con las exigencias científicas. Además, el coste asociado a la realización de experimentos en dichas instalaciones es muy elevado56.

En lugar de depender de mejoras de hardware o instalaciones avanzadas de sincrotón, también se han realizado estudios activos sobre técnicas de imágenes basadas en software para mejorar la velocidad de adquisición de datos65,66,67,68. Por lo general, esos estudios se basan en una estrategia de dosis baja, que es beneficiosa para optimizar el tiempo de adquisición de datos al evitar un escenario de adquisición de datos completo/ideal. Además, el objetivo de estos estudios es mejorar la calidad de la imagen degradada como compensación mediante la adopción de una estrategia de dosis baja.

La estrategia de dosis bajas podría clasificarse en dos categorías: (\(1^{\text {st}}\)) reducir la dosis de rayos X67,69 y (\(2^{\text {nd}}\) ) limitando el número de proyecciones (vista dispersa)70,71,72. En el primer enfoque, la cantidad de dosis se puede reducir disminuyendo el voltaje o el flujo de la fuente del haz, así como restringiendo el tiempo de exposición. Esto juega un papel muy crucial, especialmente en el campo de las imágenes médicas73, para minimizar la exposición de los pacientes a la radiación. Además, en el estudio de células biológicas69 o polímeros74, este enfoque tiene un gran impacto ya que se debe evitar el haz de alta energía para no dañar la muestra objetivo. En el segundo enfoque, se puede utilizar sólo un número limitado de proyecciones (vistas dispersas) para reconstruir una pila de imágenes 3D adecuadamente buena. Al tomar solo unas pocas instantáneas desde varios ángulos diferentes, es posible optimizar el tiempo de escaneo y reducir la cantidad total de dosis de rayos X durante el escaneo. Este enfoque tiene como objetivo lograr resultados de imágenes 3D cualitativamente equivalentes en comparación con datos completamente muestreados, pero a partir de datos submuestreados. Este enfoque de visión dispersa es muy prometedor no sólo en el campo de las imágenes médicas70 sino también en aplicaciones industriales75. Esto se debe a que los ángulos de acceso de la observación de rayos X pueden verse limitados en aplicaciones industriales como la investigación de alas de aviones debido al tamaño del objetivo76. Además, incluso en otras técnicas de imagen, como la imagen fotoacústica77, donde el acceso desde muchos ángulos diferentes a la piel del paciente está restringido, este enfoque podría resultar ventajoso. A pesar de los beneficios deseables en los aspectos antes mencionados y especialmente en el tiempo de escaneo reducido, el principal problema de tales enfoques de dosis bajas es que las imágenes resultantes a menudo sufren una calidad severamente disminuida. Esto se debe al rasgo innato de XRCT que necesita recolectar rayos X que atraviesan el objetivo. En general, es probable que las imágenes con un tiempo de exposición prolongado en combinación con una cantidad suficiente de energía proporcionen un resultado mejor y estable de "limpieza de ruido", ya que estadísticamente se recogen más rayos X en el detector78. En un enfoque de vista dispersa, la falta de información debido al escaso muestreo angular es, por lo tanto, el problema desafiante para la reconstrucción de conjuntos de datos 3D de buena calidad.

Para abordar estos problemas, se han realizado muchos estudios para mejorar los métodos de reconstrucción que sean capaces de manejar datos tomográficos de dosis baja67,71,72,79. Los autores sugirieron métodos iterativos para reconstruir imágenes en lugar de utilizar el método FBP (Filtered Back Projection), que es un enfoque de reconstrucción analítica utilizado convencionalmente72. En el enfoque FBP, la reconstrucción de imágenes se aborda como un problema de inversión, lo que significa que el método exige un número suficiente de proyecciones completas para reconstruir "buenas pilas de imágenes"80. Por esta razón, para un problema de visión escasa, la reconstrucción con FBP a menudo produce artefactos de rayas graves que dificultan una evaluación adicional de la imagen67. A diferencia de FBP, en los enfoques iterativos, los métodos buscan una solución adecuada, es decir, “buenas pilas de imágenes” para un problema de vista dispersa mediante la adopción de múltiples pasos de iteración71. Actualiza repetidamente el valor dentro de cada vóxel mientras minimiza la diferencia entre una proyección ponderada, que se calcula según el algoritmo de Siddon81, y una medida72. El algoritmo de Siddon calcula rápidamente cómo pasa un haz de rayos X a través de una muestra objetivo dividiendo el haz en segmentos de línea y estimando la atenuación del haz por esas longitudes cuando se cruza con los vóxeles. En el trabajo de Beister et al.71, sus autores demostraron que este enfoque era capaz de suprimir eficazmente el ruido y los artefactos de rayas en la reconstrucción de visión dispersa en comparación con el método FBP convencional. Sin embargo, debido al alto costo computacional causado por los pasos de iteración que deben realizarse hasta alcanzar un acuerdo de buena calidad, el tiempo y la eficiencia computacional de dichos métodos suelen ser un desafío72,79.

En los últimos años, los esquemas basados ​​en aprendizaje automático (ML) han surgido como una herramienta muy poderosa para compensar el problema de la caída de la calidad de las imágenes XRCT de baja dosis, como un enfoque diferente70,76,82,83.

Con el apoyo de la conocida flexibilidad de los esquemas de ML, donde el modelo de ML se puede entrenar basándose en datos, el problema de la degradación de la calidad de la XRCT de dosis baja se ha cuestionado principalmente en dos aspectos: métodos de reconstrucción avanzados82,84 y mejora la calidad de las imágenes después de la reconstrucción temporal70,77,83,85.

En un enfoque de método de reconstrucción avanzado, Pelt et al.82 propusieron su modelo de reconstrucción ML combinado con FBP implícitamente. Al aplicar FBP a proyecciones dadas con diferentes pesos, el modelo intenta optimizar aquellos pesos que podrían proporcionar un resultado ideal (imagen reconstruida). En su trabajo, demostraron que su modelo superó el FBP convencional y los enfoques iterativos. Además, afirmaron que el modelo era computacionalmente eficiente en comparación con los enfoques iterativos convencionales debido a su característica basada en FBP. En lugar de confiar en un algoritmo convencional innato, Zhu et al.84 sugirieron el modelo AUTOMAP totalmente impulsado por datos que automatizaban el proceso de reconstrucción. Al adoptar capas totalmente conectadas en la arquitectura de su modelo, lo que proporciona un fuerte vínculo entre entradas y salidas y al mismo tiempo minimiza la pérdida de datos, diseñaron su modelo para que fuera capaz de mapear la imagen de reconstrucción a partir de las proyecciones adquiridas. En su trabajo, demostraron que el modelo era capaz de producir una salida con ruido degradado en comparación con los métodos convencionales en problemas de visión dispersa. A pesar de los fascinantes resultados, que mostraron un rendimiento sobresaliente frente a datos de vista dispersa, este tipo de métodos de reconstrucción avanzados tiende a requerir una gran memoria computacional para una arquitectura de aprendizaje automático tan compleja. Especialmente, las capas completamente conectadas que son esenciales para liderar el procedimiento de reconstrucción basado en datos, pueden potencialmente dar como resultado una gran cantidad de parámetros entrenables que exigen una gran cantidad de memoria86. Además, la memoria computacional requerida aumenta exponencialmente en correspondencia con el número y tamaño de las proyecciones de entrada.

En los estudios para mejorar la calidad de la imagen reconstruida, como otro enfoque, Wolterink et al.83 propusieron el modelo GAN (Generative Adversarial Networks) dirigido a datos XRCT de dosis baja. Los autores sugirieron un modelo combinado de CNN discriminador (red neuronal convolucional) y generador CNN. El generador CNN, que imita imágenes XRCT de dosis alta, crea imágenes con ruido degradado a partir de una imagen de dosis baja dada mediante el empleo de regresión. Secuencialmente, se proporciona una salida del generador CNN o una imagen de dosis alta real al modelo discriminador, que determina si la entrada es una imagen de dosis alta real o artificial. Además, el resultado del modelo discriminador se empleó como retroalimentación adversa al modelo generador. Al entrenar su modelo de esta manera, los autores demostraron que su generador era capaz de proporcionar una imagen realista y con supresión de ruido, comparable a los datos de XRCT de dosis de rutina de referencia. Sin embargo, la inestabilidad del entrenamiento de dicho modelo y el problema inherente del colapso del modo, que simplifica excesivamente las variedades de datos, a menudo limita su usabilidad y requiere un estudio cuidadoso87.

Dado que las redes neuronales convolucionales (CNN) mostraron un rendimiento impresionante en diversas aplicaciones de procesamiento de imágenes88,89,90, este tipo de arquitectura también se ha estudiado ampliamente para abordar problemas de ruido y artefactos de datos XRCT de dosis baja70,76,85. En el trabajo de Jin et al.70, los autores propusieron FBPConvNet, cuya arquitectura se basa en el famoso enfoque U-net91, que consiste en capas deconvolucionales secuenciales y múltiples. Al entrenar su modelo con una combinación de imágenes reconstruidas de FBP de vista completa y vista dispersa, el modelo pudo producir una imagen cualitativamente de vista completa con un resultado de reconstrucción submuestreado determinado. En el trabajo de Wang et al.76, con el mismo tipo de modelo U-net llamado SARTConvNet, los autores entrenaron su modelo con imágenes reconstruidas a partir del algoritmo SART (técnica de reconstrucción algebraica simultánea)92, que es un método de reconstrucción iterativo, en lugar de utilizando imágenes reconstruidas de FBP en dosis altas. De esta manera, pudieron producir una relación señal-ruido del resultado de la reconstrucción ligeramente mejor que FBPConvNet a partir de datos de vista dispersa. Además, inspirado por resultados tan prometedores, el enfoque de mejorar las imágenes reconstruidas con un modelo tipo CNN se utilizó ampliamente también en otras aplicaciones como la OCT (tomografía de coherencia óptica)93 y las imágenes fotoacústicas77, para resolver el problema de la visión dispersa.

Las técnicas de escaneo rápido que utilizan agrupamiento para mejorar la relación señal-ruido con un tiempo de exposición más corto a menudo conducen a una resolución de imagen degradada43. Para abordar este problema, los estudios han explorado el uso de diferentes modelos de aprendizaje automático, incluido ResNet. Wang et al.94 emplearon un modelo basado en ResNet para mejorar la resolución entrenándolo en una combinación de imágenes de alta y baja resolución muestreadas sintéticamente a partir de imágenes de alta resolución. ResNet es una arquitectura modelo popular en visión por computadora conocida por su uso efectivo de conexiones residuales para permitir el flujo directo de información a través de la red.

En un estudio diferente, Tang et al.95 utilizaron CycleGAN para abordar el problema del ruido causado por la señal de baja intensidad y el corto tiempo de exposición de la radiación sincrotrón. Entrenaron su modelo con una combinación de \(\mu \)XRCT común y datos de sincrotrón, lo que permitió a CycleGAN transferir el ruido de la radiación de sincrotrón a los datos comunes de \(\mu \)XRCT. Esta técnica les permitió segmentar datos de sincrotrón mientras suprimían el ruido, utilizando la capacidad de CycleGAN para aprender el mapeo entre diferentes dominios de imagen95.

Teniendo en cuenta los pros y los contras de trabajos anteriores antes mencionados, proponemos nuestro flujo de trabajo XRCT con resolución temporal que nos permite observar el proceso EICP con resolución temporal en 3D, solo con la ayuda de un dispositivo XRCT convencional de laboratorio. Pudimos reducir el tiempo de adquisición de datos de tres horas a aproximadamente seis minutos durante el proceso EICP evitando un escenario de adquisición de datos completo (dosis alta). Consideramos que este tiempo de escaneo reducido de aproximadamente 6 minutos es lo suficientemente rápido como para asumir condiciones de estado estable durante el escaneo. El ruido y los artefactos correspondientes, causados ​​por la estrategia de dosis baja, se suprimieron con éxito mediante la adopción de la arquitectura 3D U-net utilizando toda la información espacial 3D. El modelo adoptado fue entrenado con imágenes reconstruidas de dosis baja y sus correspondientes imágenes reconstruidas de dosis alta, que fueron adquiridas después del proceso EICP. Para reconstruir las imágenes se utilizó el método FBP, que es simple y, por tanto, computacionalmente eficaz. Con base en los datos refinados, pudimos observar la tendencia decreciente de la porosidad provocada por la precipitación de carbonato de calcio. Además, la caída de presión entre la entrada y la salida, medida en paralelo durante el EICP, mostró una tendencia creciente en consecuencia. La porosidad estimada a partir de los datos de escaneo refinados estuvo bien limitada dentro del rango de porosidad de los datos de alta fidelidad (datos adquiridos completos), que se obtuvieron antes (inicial) y después (final) del proceso EICP. Además, las porosidades estimadas dan como resultado exponentes de ley de potencia ajustados para la relación porosidad-permeabilidad en el rango de valores previamente informados para la precipitación mineral en medios porosos30.

Las columnas de muestra con un diámetro d = 5 mm y una longitud \(L = 10\) mm se sinterizaron a partir de perlas de vidrio de borosilicato de \(180 \mu \textrm{m}\) de diámetro medio. Después de la sinterización, las columnas se envolvieron en un tubo retráctil y se fijaron en un molde de plástico cilíndrico impreso en 3D mediante resina epoxi. Esto se hizo para garantizar dimensiones exteriores consistentes de cada muestra y para proporcionar una superficie plana para sellar el posible flujo de derivación alrededor de la muestra utilizando juntas tóricas en el soporte de la muestra (ver Fig. 1). En esta investigación se utilizaron muestras de columnas de perlas de vidrio que habían sido mineralizadas en experimentos anteriores, luego de disolver la precipitación anterior mediante inmersión de las columnas en ácido clorhídrico durante la noche. Además, las muestras se colocaron en ácido clorhídrico al vacío durante la noche para eliminar el gas creado durante la disolución de los carbonatos, permitiendo que el ácido entre en contacto con los carbonatos y una disolución más eficiente. Después de la disolución, las muestras se lavaron con agua desionizada y se secaron durante la noche en un horno a \(68^\circ \)C. Con el procedimiento mencionado anteriormente, se prepararon dos columnas de perlas de vidrio de borosilicato y se denominaron BGC1 y BGC2.

Se prepararon dos soluciones reactivas siguiendo el flujo de trabajo descrito en 21: Para preparar la Solución 1, se disolvieron urea (MERCK©) y cloruro de calcio en agua desionizada en concentraciones equimolares de 1/3 \(\frac{mol}{L}\). Para la Solución 2, la enzima ureasa se extrajo de la harina de frijol (Sigma Aldrich©): una suspensión de harina de frijol en una concentración de 5 \(\frac{g}{L}\) se agitó a 8 \( ^\circ \)C durante 17 h y posteriormente se filtró dos veces a través de una membrana de celulosa con un tamaño de filtro de 0,45\(\mathrm {\mu m}\) antes de su uso en experimentos.

La configuración para EICP se muestra en la Fig. 1. La columna de perlas de vidrio se colocó en un soporte de muestra con tres entradas como en el trabajo de Hommel et al.96. Se conectaron dos entradas a las dos bombas de jeringa respectivamente (bombas de media presión, tipo neMESYS 100N y jeringas de vidrio de 25 ml de CETONI GmbH, Korbussen, Alemania). Una jeringa se llenó con la Solución 1, que contenía cloruro de calcio y urea, y la otra con la Solución 2, que contenía ureasa. La tercera entrada estaba conectada a un sensor de presión con una presión máxima de 1 bar (tipo MPS2 de Elveflow, París, Francia). La salida estaba conectada a un contenedor de desechos con una altura constante controlada (contrapresión); el diámetro del tubo de salida era lo suficientemente grande (1,6 mm) como para despreciar la caída de presión a lo largo de su longitud. Por lo tanto, se puede suponer que la presión medida en la entrada restada de la presión de cabeza constante de la salida es la caída de presión a lo largo de la columna a un caudal determinado.

De manera similar al procedimiento experimental presentado en 21, el experimento se puede subdividir en tres etapas: (a) medición de la permeabilidad inicial, (b) inyección continua de solución reactiva y (c) medición de la permeabilidad final, con una temperatura ambiente de 27 \(^ \circ\)C.

Al principio, la permeabilidad se determinó aplicando diferentes caudales hasta 0,6 \(\frac{mL}{s}\) solo con agua desionizada (Etapa a). La presión medida en la entrada restada de la presión de cabeza constante de la salida corresponde a la caída de presión de la celda causada por el flujo a través de la columna. Con base en estas mediciones, la permeabilidad intrínseca, k, del dominio poroso puede determinarse reordenando la Ley de Darcy21:

siendo A el área de la sección transversal (\(A = \pi \frac{d_{column}^2}{4}\)) de la columna, Q el caudal aplicado y \(\mu \) la viscosidad dinámica del fluido, que para las etapas (a) y (c) es agua desionizada a 27 \(^\circ C\) (\(\mu = 0,85 \textrm{mPas}\)). La mineralización de la columna de perlas de vidrio (Etapa b) se promovió mediante la coinyección de ambas soluciones, ureasa, así como urea y cloruro de calcio, en las columnas de perlas de vidrio a un caudal constante de \(0,5~\frac{\ mu l}{s}\) cada uno. Tenga en cuenta que hay un depósito diseñado en la entrada del portamuestras que ayuda a mezclar las soluciones durante la inyección. Se inyectaron un total de 24 ml de cada solución, resultando una inyección continua durante 13,33 h. El caudal se eligió para garantizar condiciones de flujo progresivo con número de Reynolds (Re) \(<1\). Durante todo el proceso de mineralización se monitoreó la presión de entrada. Utilizando la suposición razonable de viscosidad constante durante la coinyección de las soluciones de reacción, la permeabilidad, normalizada por la permeabilidad inicial \(k_0\), (\(k/k_0\)) se puede calcular como el recíproco de la presión normalizada. soltar (\(k/k_0 = \Delta p_0 / \Delta p\))21.

Después de la mineralización, el sistema se lavó con agua desionizada para reemplazar las soluciones reactivas dentro de la columna y evitar una mayor precipitación. Finalmente, se realizó otra estimación de permeabilidad aplicando caudales de 0.05 a 0.2 \(\frac{mL}{s}\) con agua desionizada, mientras se midía la presión de entrada correspondiente (etapa c).

Bosquejo de la configuración EICP utilizada en este estudio (derecha) y un bosquejo detallado del portamuestras (izquierda).

En este estudio, los datos XRCT se adquieren con un sistema de tomografía computarizada de microrayos X modular y abierto (\(\mu \)XRCT)97 en el Porous Media Lab (PML) realizado por el Instituto de Mecánica Aplicada (CE) de la Universidad de Stuttgart. La fuente de rayos X se operó con una potencia de \(14.3\textrm{W}\), con un voltaje de aceleración de \(130\textrm{kV}\) y una corriente de aceleración de \(110\mu \textrm{ A}\). La muestra se colocó en un escenario rotacional y se tomaron imágenes con el detector de panel plano CMOS Dexela 1512NDT (PerkinElmer, Inc., Waltham, MA, EE. UU.). Las especificaciones detalladas del detector y su implementación se pueden encontrar en el trabajo de Ruf et al.97. La resolución espacial adoptada fue de 7,5 \(\mu \)m en este experimento. Por lo tanto, la región fotografiada tenía aproximadamente 14,5 mm de ancho y 11 mm de alto, lo que nos permitió capturar toda la longitud de nuestras columnas de muestra.

Según nuestra configuración, se realizaron dos tipos diferentes de protocolos de adquisición de datos durante el experimento EICP (dosis baja) y el paso inicial/final del experimento (dosis alta), como se muestra en la Tabla 1. En la adquisición de datos con dosis altas , los datos de escaneo se adquirieron mediante la recopilación de proyecciones completas (una sola proyección por cada 0,25 grados de ángulo, 1440 proyecciones en 360 grados). Además, esta adquisición de datos completa se realizó cinco veces mientras se ubicaba el detector en posiciones ligeramente diferentes (desplazando varios píxeles) en cada lote de adquisición de datos. Esto se hizo para compensar los píxeles defectuosos de los detectores y suprimir el ruido inherente promediando las proyecciones adquiridas en cada ángulo de adquisición (uniendo cf.97). Tenga en cuenta que cada lote de adquisición completa tomó aproximadamente 36 minutos, por lo tanto, la cantidad total de tiempo de escaneo de dosis alta, incluido el procedimiento de unión para mejorar la imagen, tomó 3 horas (36 min \(\times \) 5 \(\approx \) 3 horas).

Dado que la cantidad total de tiempo de escaneo en nuestra configuración está determinada principalmente por la cantidad de proyecciones y el procedimiento de unión, logramos un tiempo reducido de adquisición de datos al limitarlos. Por lo tanto, en la adquisición de datos de baja dosis, no se aplicó el algoritmo de unión, a pesar de los beneficios antes mencionados, para reducir la cantidad total de tiempo de escaneo. Además, solo se adquirieron 360 proyecciones (una sola proyección por cada ángulo), lo que nos llevó a reducir significativamente el tiempo de escaneo (aproximadamente 6 minutos por cada lote de escaneo). Para ambas adquisiciones, determinamos el tiempo de exposición a rayos X más corto posible (500 [ms]) en nuestra configuración para reducir aún más el tiempo total de escaneo.

Las proyecciones obtenidas con los procedimientos antes mencionados en la sección \(\mu \)XRCT y Adquisición de imágenes fueron reconstruidas con el software comercial Octopus Reconstruction© (Versión 8.9.4-64 bit) utilizando el método FBP64. Se aplicó un método simple de corrección de endurecimiento del haz y filtrado de anillos que fue respaldado por el software para hacer frente a los artefactos que aparecen en los datos escaneados después de la reconstrucción. El tamaño original de los datos reconstruidos, \(1944 \times 1944 \times 1425\) vóxeles, se recortó a la región de interés, lo que dio como resultado un tamaño final de \(1000 \times 1000 \times 1400\) vóxeles. Posteriormente, se aplicó la función “imadjust” en MatlabR2018a©98 ​​para mejorar el contraste de la imagen para una mejor visibilidad de las características.

La arquitectura de la U-net 3D usada. Con la ayuda de las capas convolucional, de agrupación máxima y de muestreo ascendente, el modelo se diseñó para optimizarse para los datos de entrenamiento proporcionados. La salida prevista del modelo entrenado es de tamaño idéntico al de las imágenes 3D proporcionadas como entradas (128 × 128 × 16).

En la Fig. 2, se describe la arquitectura detallada de nuestro modelo. Se adoptó la estructura estándar del modelo 3D U-net99 para mejorar los datos de escaneo de dosis bajas. El modelo está diseñado con capas secuenciales convolucionales/de agrupación máxima para reducir la muestra de las características de la entrada. Posteriormente, la información muestreada hacia abajo se muestra hacia arriba con las correspondientes capas convolucionales/muestreo ascendente. El tamaño utilizado de la entrada es \(128 \times 128 \times 16\). En nuestro modelo, se utiliza una capa de normalización por lotes después de la entrada para ayudar a la generalización de nuestro modelo durante el entrenamiento, como lo propusieron Zhou et al.100. Cada capa resultante después de la operación de convolución y agrupación y su correspondiente capa de muestreo ascendente se concatenan mediante una conexión de omisión. Cada conexión de salto permite utilizar simultáneamente las funciones escaladas hacia abajo y hacia arriba, lo cual es beneficioso para producir predicciones precisas101.

Cada capa convolucional está compuesta por un tamaño de núcleo y una función de activación. El tamaño del núcleo de la capa convolucional se eligió como \(3 \times 3 \times 3\) con la función de activación "relu" que lleva su rango de salida de 0 a \(\infty \). El tamaño del grupo de las capas de agrupación, es decir, agrupación máxima y muestreo ascendente, se eligió como \(2 \times 2 \times 2\), por lo tanto, el tamaño de las capas en cada dimensión se reduce a la mitad o aumenta al doble en comparación. a la capa anterior después de las operaciones. El tamaño de la salida final del modelo es el mismo que el tamaño de entrada. La función de activación "sigmoidea" se aplica en la capa de salida final que tiene su rango de salida de 0 a 1.

Los datos de entrenamiento para nuestro modelo se prepararon artificialmente seleccionando 360 proyecciones sin procesar (1 proyección por 1 grado de ángulo de rotación) de las 1440 proyecciones completas (1 proyección por 0,25 grados de ángulo de rotación) y realizando la reconstrucción basada en este subconjunto con el FBP. método. Tenga en cuenta que adoptamos las proyecciones sin procesar antes de aplicar el algoritmo de unión para los datos de entrenamiento. Estas imágenes reconstruidas de dosis baja creadas artificialmente se combinaron posteriormente con las imágenes reconstruidas de dosis alta correspondientes como un conjunto de entrenamiento de nuestro modelo. Esta combinación de datos se adquirió en el paso final, después del proceso EICP.

Además, solo se eligieron 30 porciones del total de 1400 porciones de los datos reconstruidos de BGC1 para entrenar el modelo. Para evitar limitaciones de memoria durante el paso de entrenamiento, los datos de entrenamiento elegidos se recortaron en pequeños mosaicos con un tamaño de \(128 \times 128 \times 16\) vóxeles. Además, cada mosaico recortado contenía regiones superpuestas con sus vecinos (14 vóxeles a cada lado y 3 vóxeles en la parte superior/inferior) para hacer frente a las imprecisiones en los bordes provocadas por la operación convolucional91. De esta manera, se pudo entrenar el modelo para predecir una imagen reconstruida mejorada a partir de una imagen reconstruida de dosis baja afectada por el ruido.

Durante el entrenamiento de nuestro modelo, se adoptó el optimizador Adam102 con la función de pérdida "MSE" (Error cuadrático medio). Los detalles de los parámetros de entrada de entrenamiento utilizados y las especificaciones se muestran en la Tabla 2. Después del entrenamiento, las imágenes recortadas de dosis baja con un tamaño de \(128 \times 128 \times 16\) se proporcionaron como entradas al modelo entrenado. Los resultados previstos se fusionaron posteriormente en el tamaño de las imágenes originales (\(1000 \times 1000 \times 1400\)) después de recortar las regiones superpuestas. La arquitectura y el entrenamiento del modelo se implementaron con la ayuda de la biblioteca keras 2.3.1 en python3.7. El modelo implementado se entrenó en un hardware que consta de CPU Intel(R) Core(TM) i7-8750H a 2,2 GHz, NVIDIA Quadro P1000 y 64 GB de RAM.

Para evaluar la porosidad de la muestra y la precisión de la predicción del modelo, se realizó el proceso de segmentación que permitió diferenciar entre espacio poroso y fase sólida. Este paso de segmentación se realizó utilizando la función "imcuantizar" en MATLAB © 98, que utiliza el contraste de intensidad dentro de los datos de la imagen. Dado que el método requiere niveles de cuantificación para la segmentación, estos niveles de cuantificación se determinaron con la función “multithresh” que emplea el método de Otsu103. Era necesario utilizar el enfoque de umbral de niveles múltiples para obtener un resultado de segmentación más preciso en comparación con un enfoque de umbral único, ya que la imagen objetivo contenía múltiples características como espacio poroso, tubo retráctil, vacío exterior y varios sólidos (perlas de vidrio y carbonato de calcio). . En consecuencia, al utilizar la función para diferenciar la imagen en 4 clases (etiquetando los píxeles 1 a 4 correspondientes a sus intensidades) y recopilando los píxeles etiquetados como mayores que 2, pudimos definir la fase sólida, por ejemplo, las perlas de vidrio y el carbonato de calcio como lógico verdadero y el resto, por ejemplo, el espacio poroso, el tubo retráctil y la región exterior, como lógico falso. Posteriormente, las imágenes binarizadas se recortaron como cilindros siguiendo el área de la sección transversal de las muestras escaneadas (enmascaramiento). El radio de la máscara se eligió como 340 píxeles y se centró para cubrir la mayor parte de la región de interés. Esto es una simplificación de la geometría, ya que el borde exterior de la columna de cuentas de vidrio no es perfectamente cilíndrico.

A continuación, presentamos y discutimos los resultados de la mejora de la imagen utilizando U-net, incluida la comparación con otros métodos de mejora de la imagen, la relación entre presión y porosidad y la evaluación de la geometría de escala de poro resultante.

Las imágenes transversales 2D (plano xy, corte 662 de un total de 1400 para BGC1) de imágenes de dosis alta (izquierda), imágenes de dosis baja creadas artificialmente (centro) e imágenes mejoradas mediante el flujo de trabajo propuesto (derecha) se muestran en ubicaciones correspondientes tanto en la etapa inicial (superior) como en la final (inferior). La región con el marcador rojo se amplía en consecuencia.

La sección transversal 2D (plano xz, corte número 500 de un total de 1000 para BGC1) durante el procedimiento EICP. Imágenes representativas de la muestra en diferentes tiempos de adquisición ((a), (b) y (c) corresponden a 1, 6 y 12 h). Las imágenes constan de imágenes de dosis baja (1), predicciones correspondientes (2) y segmentaciones (3) (rojo: cuentas, azul: precipitación).

En la Fig. 3, se muestran ejemplos de los datos reconstruidos con proyecciones de dosis altas/bajas y sus correspondientes imágenes mejoradas obtenidas de nuestro modelo entrenado para demostrar los efectos de la mejora. Las imágenes mostradas no se utilizaron en el entrenamiento. Las imágenes se eligieron de los pasos iniciales y finales de los experimentos, en los que las imágenes sin procesar de escaneos de alta dosis están disponibles para comparar. Las imágenes de dosis baja, que tienen ruido y estructuras de características distorsionadas debido a la falta de información, se mejoraron aplicando nuestro modelo entrenado. Específicamente, los artefactos de rayas y la baja relación señal-ruido en las imágenes de dosis bajas mejoraron significativamente. Además, se aumentó el contraste de intensidad entre las partes sólidas y los huecos, lo que resulta beneficioso para la segmentación posterior de la imagen y evaluaciones posteriores. Podemos observar una discontinuidad de intensidades en los bordes y la parte superior izquierda de las imágenes mejoradas, ver Fig. 3, que probablemente sean causadas por las capas convolucionales y de agrupación en nuestro modelo. Potencialmente, esto se debe al recorte de las imágenes para entrenar nuestro modelo debido a limitaciones de memoria, como se describe en la sección Mejora de imágenes. Una posible explicación es que la mayor parte de los datos de entrenamiento utilizados se tomaron de la parte interior de la columna sin ninguna parte del borde (por ejemplo, el tubo retráctil o el manto de epoxi). Por lo tanto, la discontinuidad también puede deberse a una falta de datos de entrenamiento. Sin embargo, las características internas en las que está nuestro principal interés se mejoraron con éxito con el conjunto de datos de entrenamiento proporcionado. Además, en la Fig. 4 se pueden encontrar imágenes transversales detalladas. Nuestro modelo entrenado puede mejorar y segmentar las características poco reconocidas durante EICP.

La precisión predictiva de nuestro modelo se evaluó en función de la segmentación del resultado del modelo (consulte la sección "Segmentación"). En esta evaluación se utilizaron las imágenes reconstruidas de las proyecciones de dosis alta (1440 proyecciones, con suturas) y de dosis baja (360 proyecciones). A partir de las imágenes reconstruidas de las proyecciones de dosis bajas, nuestro modelo entrenado produjo las imágenes mejoradas correspondientes. Posteriormente, estas imágenes mejoradas se segmentaron siguiendo el flujo de trabajo descrito en la sección "Segmentación". Para minimizar la posible desviación debido a los métodos de segmentación, se siguió el mismo flujo de trabajo de segmentación para los datos reconstruidos mejorados de dosis baja y alta. Finalmente, las imágenes binarizadas de las imágenes mejoradas y la reconstrucción de dosis alta se compararon entre sí para la validación. El parámetro de estimación de precisión adoptado fue IOU (Intersección de Unión) que se define como:

donde la verdad fundamental son los resultados de la segmentación de la reconstrucción de dosis altas y los datos mejorados son la salida del modelo entrenado con las imágenes de dosis bajas como entradas. Tenga en cuenta que en esta validación se utilizaron los datos binarios 3D completos (1000 \(\times \) 1000 \(\times 1400\) vóxeles). El pagaré, como se describe en la ecuación. (4), debería darnos “1”, si ambas imágenes son idénticas o cero si no hay área superpuesta. En la Tabla 3, los pagarés resultantes de ambos experimentos, BGC1 y BGC2, son mayores que 0,89 para la etapa final de nuestro experimento, parte del cual se utilizó para el entrenamiento del modelo. Para la etapa inicial de los experimentos, los pagarés son superiores a 0,82, aunque ninguno de los datos de imagen de la etapa inicial se utilizó para el entrenamiento. (Los lectores interesados ​​en una comparación detallada del histograma de distribución del tamaño de los poros pueden consultar la Información complementaria)

Esta brecha de precisión entre los datos de la etapa inicial y final podría reducirse agregando datos adicionales del paso inicial al conjunto de datos de entrenamiento. Sin embargo, en nuestro estudio, observamos que el proceso de optimización durante el entrenamiento de nuestro modelo tendía a divergir cuando se entrenaba el modelo con datos tanto del paso inicial como del final, probablemente debido a la mayor complejidad. Aunque la tendencia divergente podría ajustarse reduciendo la tasa de aprendizaje, que es uno de los hiperparámetros responsables de actualizar el modelo de entrenamiento en cada paso de entrenamiento, esto costaría un mayor tiempo de entrenamiento debido al tamaño reducido del paso. Además, cuando se utiliza una tasa de aprendizaje pequeña, el proceso de entrenamiento del modelo a menudo tiende hacia mínimos locales o puntos de silla, lo que da como resultado un modelo no generalizado o poco entrenado104. Teniendo esto en cuenta, el modelo adoptado en nuestro estudio se entrenó solo con los datos en la etapa final después del proceso EICP para evitar un entrenamiento insuficiente y la no generalización. Además, era importante aplicar un conjunto de datos de entrenamiento que nos brinde resultados de entrenamiento estables, ya que los datos de entrenamiento se cortaron en pequeños mosaicos en nuestro estudio, lo que creó una gran variedad de datos de entrenamiento, cada mosaico de datos de entrenamiento contenía información diferente, como forma, contraste y frecuencia de intensidades, especialmente aquellos mosaicos en los bordes de la muestra. Debido a esta variedad de datos de entrenamiento, el proceso de optimización del modelo tendía a divergir o los resultados del entrenamiento a ser demasiado específicos para un solo mosaico de datos de entrenamiento, cuando aplicamos ambos conjuntos de datos como datos de entrenamiento.

En el proceso de mejora de la imagen, realizamos una comparación utilizando un modelo adicional basado en ML y un método de reconstrucción iterativo para mostrar el potencial del método propuesto. Específicamente, elegimos la Red Generativa Adversaria (GAN)105 y la Técnica de Reconstrucción Iterativa Simultánea (SIRT)106 para esta comparación. Todos los métodos empleados en esta comparación mejoraron con éxito la calidad de la imagen. Entre ellos, el modelo U-net, el foco principal de este estudio, exhibió una precisión superior en comparación con otros en términos de la métrica IOU (SIRT: 0,8060, GAN: 0,8382 y U-net: 0,9058 en un volumen representativo de los adquiridos). conjunto de datos después de la etapa final del experimento EICP). Además, GAN demostró su capacidad para generar imágenes realistas, mientras que SIRT tenía la ventaja de no requerir una imagen reconstruida previamente. En términos de memoria y tiempo de procesamiento, los modelos basados ​​en ML exigieron menos recursos, y U-net requirió menos tiempo de entrenamiento. Para obtener más detalles, los lectores interesados ​​pueden consultar la Información complementaria.

Izquierda: diferencia de presión (\(\Delta {P}\)) y \(1 -\frac{\phi }{\phi _0}\) durante la inyección continua de ambos experimentos, derecha: permeabilidad normalizada donde k es permeabilidad y \ (k_0\) es la permeabilidad en el paso inicial. \(\phi \) es la porosidad y \(\phi _0\) es la porosidad inicial. Las líneas discontinuas indican curvas de ajuste correspondientes a la ley de potencia en la ecuación. (2) con coeficientes \(\eta \). La permeabilidad y la porosidad, medidas antes y después de la mineralización, se muestran con los marcadores rellenos.

En la Fig. 5, las diferencias de presión monitoreadas entre entrada y salida se muestran durante los experimentos realizados y se muestran las porosidades normalizadas en cada paso de tiempo registrado. La diferencia de presión (\(\Delta {P}\)) se midió durante un caudal constante de 1 \(\mu {L}/s\). La porosidad (\(\phi \)) se estimó a partir de los datos de escaneo binarizados, siguiendo el procedimiento descrito en la sección "Segmentación". En esta estimación de porosidad se consideró la parte interior de la máscara cilíndrica, que se describió en la sección.

Al tener en cuenta que la porosidad inicial \(\phi _0\) procedía de los datos de escaneo de dosis alta en la figura que se muestra, observamos una enorme disminución inicial en la porosidad dentro de la primera hora, especialmente en comparación con los otros intervalos. Al considerar la precisión estimada del modelo en la Tabla 3, es razonable especular que la inexactitud de la mejora de la imagen causó esta brecha. Una pista adicional hacia este argumento podría ser que la reducción de la porosidad inicial dentro de la primera hora es aproximadamente el 18 % de la porosidad inicial para ambos experimentos. Además, esta disminución inicial de la porosidad podría ser provocada por la compleja naturaleza polimorfa de la precipitación del carbonato de calcio. A menudo, el carbonato de calcio amorfo metaestable (ACC) precipita primero, como precursor de la mineralización antes de transformarse en CaCO\(_3\)107,108 cristalino.

Debido a su menor densidad en comparación con los polimorfos vaterita o calcita más estables y cristalinos, creemos que la presencia de ACC podría influir en el escaneo y sus correspondientes resultados de mejora de la imagen, lo que requiere más investigaciones31.

Con base en la medición de la presión y la estimación de la porosidad, también mostramos la relación de porosidad y permeabilidad de los dos experimentos en el lado derecho de la Fig. 5. La permeabilidad se calculó mediante el procedimiento descrito en la sección "Configuración y procedimiento experimentales". La permeabilidad estimada al inicio de la inyección tiene un error relativamente grande, definido en este caso por la desviación estándar. La razón de esto es que la respuesta de presión de la muestra en la etapa inicial del experimento contiene una relación valor-ruido bastante baja y, por lo tanto, la respuesta de presión en la etapa inicial no es lo suficientemente significativa como para capturarse con precisión. Sin embargo, a medida que avanzaba la mineralización durante el experimento, la caída de presión aumentó y, por lo tanto, la confiabilidad de los datos de presión medidos también mejoró en consecuencia.

Para mejorar la confiabilidad de la medición, como se mencionó anteriormente en la sección "Configuración y procedimiento experimentales", se midió la caída de presión de la muestra antes y después de la mineralización para varios caudales. En consecuencia, con base en la permeabilidad inicial cuidadosamente medida, las permeabilidades intrínsecas en evolución observadas durante la mineralización se normalizaron y mostraron una propensión a la degradación a medida que disminuye la porosidad.

La porosidad y permeabilidad inicial/final se muestran en la Tabla 4. Aunque ambas muestras, BGC1 y BGC2, tienen porosidad y permeabilidad iniciales comparables, la reducción final de la permeabilidad no fue idéntica. En la relación aproximada de ley de potencia (Ec. (2)) ajustada a las porosidades y permeabilidades medidas, los exponentes \(\eta \) después de 1 hora se estimaron como \(\eta {2}_{BGC1} = 4,7\ ) y \(\eta {2}_{BGC2} = 2.95\), lo que significa que están en el rango de valores reportados (\(\eta \approx {}\)2 a 10) en la literatura30. Los exponentes antes de 1 hora, sin embargo, eran relativamente grandes (\(\eta {1}_{BGC1} = 18,44\) y \(\eta {1}_{BGC2} = 19,39\)). En estudios experimentales previos también se observó una caída significativa de la permeabilidad en la fase inicial de una aplicación de ICP31,109,110. Con base en investigaciones anteriores, creemos que la medición con la porosidad estimada a partir de los datos de escaneo mejorados mostró una buena concordancia con estudios anteriores. La porosidad y permeabilidad finales de BGC2 muestran una tendencia irregular en la Fig. 5. Basándonos en una interpretación cuidadosa de los datos del escaneo, creemos que el comportamiento inesperado fue causado por el procedimiento de lavado, realizado para evitar una mayor mineralización antes del escaneo final (ver sección "Configuración y procedimiento experimental").

Con nuestro flujo de trabajo propuesto, pudimos observar cambios de porosidad en 4D causados ​​por la evolución de la mineralización con EICP. Durante el proceso EICP se recopilaron proyecciones de dosis baja, tomando 1 proyección por ángulo y un tiempo total de exposición reducido (sin costuras), para reducir el tiempo de adquisición de datos (de 3 horas a 6 minutos) a un período de tiempo corto. suficiente para ignorar los cambios provocados por la precipitación de carbonato de calcio dentro del tiempo de obtención de imágenes. Posteriormente, los datos de dosis bajas se reconstruyeron con el método FBP. La degradación de la calidad resultante debido a la estrategia de dosis bajas se mejoró con un modelo de aprendizaje automático adoptado (3D U-net) para una evaluación adicional.

Para manejar la gran cantidad de datos de una manera eficiente (7 conjuntos de datos de dosis baja, cada uno de los cuales consta de \(1000 \times 1000 \times 1400\) vóxeles), adoptamos el modelo 3D U-net y el método de reconstrucción FBP. en lugar de modelos de aprendizaje automático más complejos que requieren altos costos computacionales y memoria innata. El modelo fue entrenado para mapear una característica desde una reconstrucción de dosis baja a una de dosis alta donde los datos de dosis alta se adquirieron después del proceso EICP. El modelo que se entrenó con solo unos pocos subconjuntos de datos (30 cortes) fue capaz de reducir eficazmente tanto el ruido como los artefactos, mientras que se considera que los enfoques de filtrado convencionales tienen dificultades con estos ruidos y artefactos dentro de una imagen reconstruida111. La precisión de las imágenes mejoradas de nuestro modelo entrenado se evaluó comparándolas con datos de dosis altas con alta fidelidad. Con la ayuda de la binarización, demostramos que las porosidades estimadas a partir de las imágenes mejoradas estaban en el rango de los datos de alta fidelidad que fueron adquiridos antes y después de la mineralización por EICP. A partir de las crecientes diferencias de presión medidas entre la entrada y la salida de cada muestra durante el proceso EICP, inferimos una disminución en la permeabilidad causada por la mineralización.

Con base en los resultados presentados, esperamos que el flujo de trabajo propuesto pueda usarse para una mayor investigación de la precipitación mineral en medios porosos y, especialmente, la investigación detallada de relaciones realistas entre porosidad y permeabilidad para diversos medios porosos relevantes y condiciones de precipitación mineral. Al utilizar muestras 3D en lugar de muestras 2D21,31,32,33,34, se puede esperar que las relaciones de porosidad-permeabilidad determinadas sean más realistas que las obtenidas a partir de las configuraciones 1D o 2D en las referencias mencionadas, ya que los sistemas 3D permiten conexiones de poros. en las tres dimensiones y, al menos para nuestra investigación, la disminución de la permeabilidad parecía estar controlada en gran parte por la conectividad o más bien la desconexión de los poros. Sin embargo, también queremos enfatizar que para determinar relaciones realistas entre porosidad y permeabilidad, se debe tener mucho cuidado para que la muestra sea representativa del medio poroso investigado. Por ejemplo, nuestra muestra BGC2 tenía una ruta de flujo preferencial clara en el borde de la muestra, lo que aumenta la permeabilidad aparente de BCG2 y reduce así la información que se puede obtener sobre los efectos de la mineralización del medio poroso. Además, al evaluar los cambios de los cuerpos porosos individuales a lo largo del tiempo, demostramos que, si bien el número total de cuerpos porosos no cambia mucho durante la mineralización en nuestras columnas de cuentas de vidrio, cada vez más cuerpos porosos se desconectaron a medida que avanzaba la mineralización. Además, notamos en esta evaluación que la muestra BGC1 tenía cuerpos porosos distribuidos de manera más homogénea, mientras que BGC2 tenía una ruta de flujo preferencial clara. Esas características se conservaron durante la mineralización y parecen ser importantes para el grado de reducción de la permeabilidad debido al EICP (el lector interesado consulte la Información complementaria). En el futuro, la comparación de la precisión con los datos obtenidos con una fuente de luz de sincrotrón podría usarse para investigar el efecto sospechado del ACC en la precisión de nuestro flujo de trabajo y especialmente en la etapa inicial de la estimación de la porosidad.

La presión medida y los datos tomográficos adquiridos durante el experimento realizado están disponibles en DARUS, conjunto de datos micro-XRCT resueltos en el tiempo de precipitación de calcita inducida enzimáticamente (EICP) en columnas de perlas de vidrio sinterizado a través de doi:10.18419/darus-2227 sin registro y crean condiciones de atribución comunes. .

La primera versión del código de mejora de imágenes: tomogramas resueltos en el tiempo de la aplicación EICP que utiliza 3D U-net utilizado para mejorar las imágenes de dosis baja se conserva en doi:10.18419/darus-2991 sin registro y con condiciones de atribución de creación de bienes comunes. El código está desarrollado en Python (https://www.python.org/).

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Descargar referencias

Este trabajo fue financiado por la Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG, Fundación Alemana de Investigación) - Número de proyecto 327154368-SFB1313. Holger Steeb agradece a la Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) su apoyo a este trabajo mediante la financiación del EXC 2075-390740016 en el marco de la Estrategia de Excelencia de Alemania. Johannes Hommel agradece a la Deutsche Forschungsgemeinschaft (DFG) su apoyo a este trabajo mediante la financiación del proyecto número 380443677.

Financiamiento de Acceso Abierto habilitado y organizado por Projekt DEAL.

Instituto de Mecánica Aplicada (CE), Universidad de Stuttgart, Pfaffenwaldring 7, 70569, Stuttgart, Alemania

Dongwon Lee y Holger Steeb

Instituto de Modelado de Sistemas Hidráulicos y Ambientales, Universidad de Stuttgart, Pfaffenwaldring 61, 70569, Stuttgart, Alemania

Felix Weinhardt, Johannes Hommel y Holger Class

Agrosphere (IBG-3), Instituto de Biociencias y Geociencias, Forschungszentrum Jülich, 52425, Jülich, Alemania

José Piotrowski

SC SimTech, Universidad de Stuttgart, Pfaffenwaldring 5, 70569, Stuttgart, Alemania

Holger Steeb

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DL, FW, HC y HS conceptualizaron y diseñaron el experimento. DL, FW, JH y JP realizaron el experimento. DL, FW y JH analizaron los resultados del experimento. DL postprocesó y analizó los datos de la imagen. DL creó el software utilizado en el trabajo. DL, FW y JH escribieron el manuscrito principal. Todos los autores revisaron el manuscrito.

Correspondencia a Dongwon Lee.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Reimpresiones y permisos

Lee, D., Weinhardt, F., Hommel, J. et al. El aprendizaje automático ayuda a aumentar la resolución temporal de la tomografía computarizada de rayos X aplicada a la precipitación mineral en medios porosos. Representante científico 13, 10529 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-37523-0

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Recibido: 03 de febrero de 2023

Aceptado: 22 de junio de 2023

Publicado: 29 de junio de 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-37523-0

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